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发表于 2008-6-19 21:31:50
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来自: 中国河南驻马店
土霉素片
Tumeisu Pian
Oxytetracycline Tablets
本品含土霉素(C22H24N2O9)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】 本品为淡黄色片。
【鉴别】 取本品细粉适量(约相当于土霉素25mg),加热乙醇25ml,浸渍20分钟
滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照土霉素项下的鉴别(1)项( 页)试验,显相同的反应。
(2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
【检查】 溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录 页,第一法),以0.1mol/L的盐酸溶液900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法测定,经45分钟,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水稀释成每1ml中约含50μg的溶液;另取土霉素对照品适量,用水制成每1ml中约含50μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(附录 页),在353nm的波长处分别测定吸收度,按照二者吸收度的比值计算出每片的溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录 页)。
【含量测定】 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于土霉素250mg),置500ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,置50ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,照土霉素项下的方法( 页)测定。
【类别】 同土霉素。
【规格】 (1)0.05g(5万单位) (2)0.125g(12.5万单位) (3)0.25g(25万单位)
【贮藏】 遮光、密封,在干燥处保存。
土霉素
Tumeisu
Oxytetracycline
C22H24N2O9 460.44
本品为6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,6,10,12,12α-六羟基-1,11-二氧代-1,4,4α,5,5α,6,11,12α-八氢-2-并四苯甲酰胺;含不定量的水。按无水物计算,含土霉素(C22H24N2O9)不得少于91.0%。
【性状】 本品为淡黄色至暗黄色的结晶性粉末或无定形粉末;无臭;在日光下颜色变暗,在碱溶液中易破坏失效。
本品在乙醇中微溶,在水中极微溶解;在氢氧化钠试液和稀盐酸中溶解。
比旋度 取本品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液, 1小时后,在25℃依法测定(附录 页),比旋度为-203°至-216°。
【鉴别】 (1)取本品约0.5mg,加硫酸2ml, 即显朱红色。
(2)取本品,加氯化钾溶液(取0.2mol/L氯化钾溶液250ml与0.2mol/L盐酸溶液53ml,加水稀释至1000ml,即得)制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法(附录 页)测定,在353nm的波长处有最大吸收。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
【检查】 pH值 取本品适量,加水制成每1ml中含10mg的混悬液,依法测定(附录 页),pH值应为4.5~7.0。
杂质吸收度 取本品,加0.1mol/L盐酸溶液-甲醇(1:99)制成每1ml中含2.0mg的溶液,照分光光度法(附录 页),于1小时内,在430nm的波长处测定,吸收度不得过0.25;另取本品,用上述盐酸甲醇溶液制成每1ml中含10mg的溶液,照上法在490nm的波长处测定,吸收度不得过0.20。
有关物质 取本品适量,精密称定,加少量0.1mol/L盐酸溶液溶解后,加水稀释制成每1ml中含0.15mg的溶液,作为供试品溶液;另取本品适量,加0.01mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含3μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍(5.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(6.0%)(供注射用)。
水分 取本品,照水分测定法(附录 页,第一法A)测定,含水分应为4.0%~8.0%。
异常毒性 取本品,按土霉素每25mg加0.1mol/L盐酸溶液1ml使溶解,再加氯化钠注射液制成每1ml中含2000单位的溶液,依法检查(附录 页),按静脉注射法给药,应符合规定(供注射用)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录 页,第二法),含重金属不得过百万分之二十(供注射用)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录 页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶(YMC-Pack ODS-A)为填充剂(pH值范围应大于8);0.05mol/L草酸铵-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75:20:5)为流动相,用氨试液调节pH值至8.0±0.2;调节流动相流速使土霉素峰的保留时间约为20分钟,柱温35℃;检测波长为280nm。理论板数按土霉素峰计算应不低于5000,土霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
测定法 取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取土霉素对照品25mg,同法测定。按外标法以峰面积计算。
【类别】 抗生素类药。
【贮藏】 遮光,密闭,在干燥凉暗处保。
【制剂】 土霉素片
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