蒙脱石的优劣鉴定？

常老师 · 发表于 2015-5-23 22:08:36

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http://baike.baidu.com/subview/377160/377160.htm
吸蓝量的测定（蒙脱石含量换算）

蒙脱石分散于水溶液中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基蓝毫克当量数或克数表示。蒙脱石含量愈高，吸蓝量愈多。因此，吸蓝量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标。

（一）主要试剂和材料

l、次甲基兰标准溶液（0.005000N）：将次甲基兰（指示剂）在93土3℃的烘箱中烘4小时，置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质），移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。

2、焦磷酸钠溶液（1%）：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热）。加水稀释至1000毫升，摇匀。

3、中速定量滤纸（杭州新华造纸厂产）

（二）操作步骤

l、称取0.2000克试样（样品在105℃200目烘半小时后测用），置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。

2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。

3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V），到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。

4、计算 B=N×V×0.3199×100 /G 式中：

B一吸兰量（克/100克样）；

N—次甲基兰标准溶液的当量浓度

V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；

G—试样重量（克）

0.3199—规定系数（无水次甲基兰表示）

（三）讨论

l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。

2、样品在105℃200目烘半小时后测用。

3、微沸5分钟时，水份蒸发过多，影响结果。

4、蒙脱石（%） =吸兰量/0.442

5、精确测量蒙脱石含量可用X光衍射图谱法（国土资源部南京地质矿产监督检测中心、中国地质科学研究院、中国建筑材料科学研究院检测中心、中国地质大学、国家地质实验测试中心、浙江大学等）

吸附力取本品约0.2g，精密称定，置50ml离心管中，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）25ml。充分振摇，离心（3000转/分）5分钟，弃去上清液，重复一次，精密加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）10ml，充分振摇，放置过夜，精密加硫酸士的宁溶液10ml，充分振摇1小时，离心5分钟（3000转/分），精密吸取上清液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣA），在254nm的波长处测定吸收度；另精密量取硫酸士的宁溶液适量，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定，按下式计算，每1g吸附五水硫酸士的宁的量应为0.3~0.5g。（2As-A）×Ws×5×103 =每1g吸附五水硫酸士的宁的量A×W×105 式中：As为对照品溶液的吸收度；A为供试品溶液的吸收度； Ws为五水硫酸士的宁重量；W为供试品的取样量； 5×103为供试品溶液的稀释倍数；105为对照品溶液的稀释倍数。

酸碱度取本品2.0g,加水20ml，搅拌5分钟，使样品分散，依法测定（中国药典1995年版二部附录ⅥH）pH值为4.5～8.5。

碳酸盐取本品1.0g，加水10ml混匀，滴稀加盐酸，导入氢氧化钙试液中，不得有白色沉淀产生。水溶解物取本品5.0g，加水50ml，煮沸10分钟，滤过，滤液蒸干，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.4%

膨胀度取本品1.0g（105℃干燥4小时），置已加入40ml水的具塞量筒内，摇匀，加水至75ml振摇10分钟，使试样充分分散，加入1mol/L盐酸溶液25ml，振摇5分钟，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，每1g膨胀的体积应为10～25ml。

重金属取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）4ml与水46ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液加水使成50ml，摇匀，分取25ml，依法检查（中国药典1995年版二部附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml，依法检查（中国药典1995年版二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0001%）。

常老师 · 发表于 2015-5-23 22:15:52

三．从感官上去鉴别
<1>白度
蒙脱石为白色的细粉，白度越高，纯度越高，脱除霉菌毒素的效果越好。
但白度并不是感官检测的唯一依据，
有些不法分子在蒙脱石里添加了增白剂，
或是价格低廉的沸石粉，滑石粉，以次充好，来换取高额利润，因此，白度只能作
为一个检测指标，并不是决定性指标。
<2>容重
将不同厂家的蒙脱石样品装入体积相等的纸杯中，用尺子刮平顶层，分别
称其重量，重量越轻者，说明蒙脱石的纯度越高，重量越重者，说明其中的杂质
越多，蒙脱石含量越低。
<3>沉淀速度
将同等重量不同厂家的蒙脱石样品装入体积相等的刻度杯中，
加入相同体
积的水搅拌均匀，沉淀越慢者，蒙脱石的含量越高，反之，沉淀越快者，说明含
有的杂质及有害物质越多，蒙脱石含量越低。
<4>静置观察
将3>中的样品搅匀后静置后，从杯底观察有无异色物，异色物即为杂质
或有害物质。刻度杯表面的清水越少，蒙脱石的含量越高。沉淀后慢慢摇，上层
流动性越好，蒙脱石含量越高。
<5>口尝
前提必须是正规厂家生产，否则小心中毒。将不同厂家的蒙脱石取一小勺
放入口中，
无味无明显牙碜感，
说明蒙脱石的含量很高，
有明显沙质感或牙碜感
说明其含有杂质，蒙脱石的含量很低。

常老师 · 发表于 2015-5-23 22:16:32

摘自http://wenku.baidu.com/link?url= ... fHS4h3wC_VHQxlmANKG

常老师 · 发表于 2015-5-23 22:37:16

蒙脱石吸蓝量的测试
1膨胀容.蒙脱石遇水有明显的膨胀性能,与盐酸溶液混合后,膨胀后所占的体积称为膨胀容,以mL/ g表示.膨胀容是鉴定蒙脱石矿石属性和估价蒙脱石质量的技术指标之一. 测定过程是:将1. 000 g试样加入盛有30～40 mL 蒸馏水的100 mL具塞量筒,加水至75 mL ,塞紧摇匀,再加入25mL 浓度为1 mol/ L 盐酸溶液,摇匀后静置24 h 读取沉淀物刻度值,即为试样的膨胀容. 2 膨润值.蒙脱石与水充分混合,加入一定量电解质盐类,所形成的凝胶体积的毫升数称为膨润值,以mL/3 g表示.它也是鉴定蒙脱石属型和评估蒙脱石质量的技术指标之一. 测试过程为:将3. 000 g试样装入盛有75mL 蒸馏水的100 mL 具塞量筒内,塞紧摇匀使之充分分散再加5mL浓度为0.5mol/L氯化钠溶液,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀静置24h,沉淀物的表观体积即为试样的膨润值.3 吸蓝量是指蒙脱石分散于水溶液中具有吸附次甲基蓝的能力,用g/ 100g表示吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标具体测定过程是:将0.2000g试样置于盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上加热煮沸5min再冷却至室温用0. 005 mol/ L 次甲基蓝标准溶液滴定到达终点时所消耗的次甲基蓝标准溶液的值并按下式算出试样的吸附率